1.樣品滴定后漂移值很高:
試驗樣品與陽極電解液發生了副反應,反應產生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預處理方法;聯用干燥爐出現此種情況,表明樣品中的水份未能全蒸發,或者樣品中的某些揮發份與卡爾菲休試劑發生副反應??梢哉{高爐溫或者延長蒸發時間,或者改進樣品預處理方法。
2.測定過程重復性差,預滴定漂移值偏高:
檢查儀器氣密性;更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次,200~300℃干燥24h可重復利用);卡氏滴定液長期不使用造成不均勻,反復吸排液混勻。
3.陽極電解液顏色不呈亮黃色,而是介于棕色和暗黃色之間:
顏色過深是電極對電解液的響應能力降低??梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物;檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發生故障。
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